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Description
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NMX-AA-028-SCFI-2001
- INTRODUCCION
- El método se basa en medir el oxígeno consumido
por una población microbiana en condiciones en las
que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de
producción de oxígeno en condiciones que
favorecen el desarrollo de los microorganismos.
- El método se basa en medir el oxígeno consumido
por una población microbiana en condiciones en las
que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de
producción de oxígeno en condiciones que
favorecen el desarrollo de los microorganismos.
- OBJETIVO
- Esta norma mexicana establece el método
de análisis para la determinación de la
demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en
aguas naturales, residuales y residuales
tratada
- Esta norma mexicana establece el método
de análisis para la determinación de la
demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) en
aguas naturales, residuales y residuales
tratada
- REFERENCIAS
- NMX-AA-012 SCFI-2001
NMX-AA-100-1987
- NMX-AA-012 SCFI-2001
NMX-AA-100-1987
- PRINCIPIO DEL MÉTODO
- El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que
requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la
materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se
determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el
oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C.
- El método se basa en medir la cantidad de oxígeno que
requieren los microorganismos para efectuar la oxidación de la
materia orgánica presente en aguas naturales y residuales y se
determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el
oxígeno disuelto al cabo de cinco días de incubación a 20°C.
- REACTIVOS Y PATRONES
- Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4)
- Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4)
- Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O)
- Cloruro de amonio (NH4Cl)
- Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)
- Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)
- Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)
- Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
- Hidróxido de sodio (NaOH)
- Sulfito de sodio (Na2SO3)
- Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)
- Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)
- Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4)
- EQUIPO Y MATERIALES
- EQUIPO
- Equipo de aireación con difusor
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
- Incubador
- Medidor de oxígeno disuelto
- Equipo de aireación con difusor
- Material
- Todo el material usado en la
determinación debe ser exclusivo para
este procedimiento.
- material de cuarzo
- Botellas Winkler de vidrio
- Contratapa de politetrafloroetileno u otro
material plástico para botella Winkler
- Bureta
- Todo el material usado en la
determinación debe ser exclusivo para
este procedimiento.
- EQUIPO
- CONTROL DE CALIDAD
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: -
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los
análisis y el encargado de control de calidad que verifica
los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y
del equipo en los que se contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c)
Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de
muestra utilizada; e) Número de muestras de control de
calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de
los instrumentos de medición; g) Evidencia de la
aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el
laboratorio debe mantener la información original
reportada por los equipos en disquetes o en otros
respaldos de información.
- El laboratorio debe mantener los siguientes registros: -
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los
análisis y el encargado de control de calidad que verifica
los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y
del equipo en los que se contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra; b) Fecha del análisis; c)
Procedimiento cronológico utilizado; d) Cantidad de
muestra utilizada; e) Número de muestras de control de
calidad analizadas; f) Trazabilidad de las calibraciones de
los instrumentos de medición; g) Evidencia de la
aceptación o rechazo de los resultados, y h) Además el
laboratorio debe mantener la información original
reportada por los equipos en disquetes o en otros
respaldos de información.
- CALIBRACIÓN
- Se debe contar con la calibración de
los equipos y materiales siguientes:
- Material volumétrico
- Balanza analítica
- Medidor de oxígeno disuelto
- Medidor de oxígeno disuelto
- Balanza analítica
- Material volumétrico
- Se debe contar con la calibración de
los equipos y materiales siguientes:
- PROCEDIMIENTO
- Preparación de agua para dilución
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones:
disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver
inciso 5.19) y disolución amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el agua de dilución diariamente.
- Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones:
disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver
inciso 5.19) y disolución amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16). Preparar el agua de dilución diariamente.
- Control del agua de dilución
- Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno
disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente
- Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno
disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente
- Control de la glucosa-ácido glutámico
- Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante
determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico (ver
inciso 5.23) como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero
cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.
- Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución, la efectividad del inóculo y la técnica analítica mediante
determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico (ver
inciso 5.23) como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero
cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales.
- Inóculo
- Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La mejor
siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.
- Para tales residuos, sembrar el agua de dilución añadiendo una población de microorganismos. La mejor
siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales.
- Control del inóculo
- Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de
dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra
que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD.
- Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de
dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra
que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD.
- Pretratamiento de la muestra
- Muestras con pH ácidos o básicos
- Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de
concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0,5 %. El pH del agua
de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra.
- Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de
concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más del 0,5 %. El pH del agua
de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra.
- Muestras con pH ácidos o básicos
- Muestras que contienen cloro residual
- Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. Añadir a
la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba
anterior, mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la muestra
- Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. Añadir a
la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba
anterior, mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la muestra
- Muestras sobresaturadas con OD
- En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses), es posible encontrar muestras
que contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales
muestras, reducir el OD por saturación, calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente
llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.
- En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses), es posible encontrar muestras
que contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales
muestras, reducir el OD por saturación, calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente
llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.
- Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C ± 1°C antes de hacer diluciones.
- Inhibición de la nitrificación
- Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina (ver inciso 5.11) a cada uno de los frascos
antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.
- Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) piridina (ver inciso 5.11) a cada uno de los frascos
antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.
- Técnica de dilución
- Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L
después de 5 días de incubación, producen los resultados más confiables. Hacer varias diluciones (al menos 3)
por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo
- Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L
después de 5 días de incubación, producen los resultados más confiables. Hacer varias diluciones (al menos 3)
por duplicado de la muestra preparada para obtener una captación de OD en dicho intervalo
- Método yodométrico
- La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado,
de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).
- La determinación del OD inicial se realiza por medio del método yodométrico de azida modificado,
de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI (ver 2 Referencias).
- Método electrométrico
- La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana, de
acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI (ver 2 Referencias). Los aceites, grasas o
cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.
- La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana, de
acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI (ver 2 Referencias). Los aceites, grasas o
cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.
- Incubación
- Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los controles de
siembra, los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. En caso de no contar con contratapas,
diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada, agregar agua si es necesario.
- Incubar a 20ºC ± 1ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los controles de
siembra, los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. En caso de no contar con contratapas,
diariamente se debe verificar que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada, agregar agua si es necesario.
- Preparación de agua para dilución
- INTEGRANTES DE LA MESA 6 5B LQ
- Kevin Saúl García Campos
- Fernanda Guadalupe Rodríguez Botello
- Iris Monserrat Gonzales Gómez
- Miguel Ángel Espinosa Sanchez
- Nelly Marielyn De Greef García
- Claudia Paulina Rodríguez Mendoza
- Jessica Guadalupe Prado Guzmán
- Estefania González Hernandez
- Estefania González Hernandez
- Jessica Guadalupe Prado Guzmán
- Claudia Paulina Rodríguez Mendoza
- Nelly Marielyn De Greef García
- Miguel Ángel Espinosa Sanchez
- Iris Monserrat Gonzales Gómez
- Fernanda Guadalupe Rodríguez Botello
- Kevin Saúl García Campos
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