Created by Blair Waldorf
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Question | Answer |
Análisis gravimétrico | Determinación contenido de analito en una muestra mediante operaciones de pesada |
Método de volatilización | El analito o algún producto del analito se separan en forma gaseosa. El gas se recoge y se mide el aumento de peso, o se determina el peso del compuesto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra |
Métodos de precipitación | El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del peso del compuesto inicialmente obtenido, o de un compuesto producido posteriormente por calentamiento |
Características de un precipitado | 1. Suficientemente insoluble 2. Puro 3. Estequio conocida 4. No absorber H2O ni CO2 5. No descomponerse 6. Peso molecular alto 7. Tamaño partícula adecuado para filtrar |
Etapa precipitación | Cuantitativa (solubilidad pequeña): 1. Ks y K's pequeñas 2. Añadir exceso precipitante (ion común) |
Etapa separación | Filtración, partículas grandes idealmente cristalinas: -Nucleación: iones del precipitado se unen formando núcleos. Cada vez se van uniendo más y las partículas son más grandes. Pocas partículas y grandes (interesa) -Mayor sobresaturación, más partículas pequeñas, ha de ser baja, para ello: 1. Concentración baja reactivo limitante (añadiendo pequeños volúmenes poco a poco o formando el reactivo en el seno de la disolución, precipitación homogénea) 2. Precipitación en caliente, mayor solubilidad menor sobresaturación 3.Digestión del precipitado: precipitado en contacto con aguas madres un tiempo (envejecimiento). Cristales más grandes, ordenación de red cristalina... |
Etapa purificación | Específica (reactivo solo reacciona con analito) Impurezas pueden quedar: absorbidas en la superficie del precipitado o absorbidas entre las partículas del precipitado. Precipitado puro: 1. Formación lenta del precipitado 2. Digestión y envejecimiento 3. Lavado del precipitado: añadir un electrolito para evitar que el precipitado peptice. Electrolito ha de ser volátil. Restringir n de lavados 4. Reprecipitar el analito |
Conversión a forma de pesada adecuada (secado y calcinación) | Los precipitados a menudo contienen agua y se debe eliminar: -Secado (en estufa) 100-130 grados. Se filtra el precipitado en una placa filtrante que se introduce en la estufa. -Calcinación (en mufla) 500-1000 grados. Se filtra en papel de filtro gravimétrico, que se introduce en un crisol y éste en la mufla. |
Pesada (cálculos) | factor f: gramos molécula = gramos átomo / f |
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