Evidencia de Lectura - Cromatografia de Gases (GC)

Cromatografia de Gases - Origenes

Richard L. & Archer J. (1951) Al tratar con la cromatografía de partición líquido-líquido, predijeron que la fase móvil No necesitaba ser un líquido y que podria ser un vapor. Buscando columnas más eficientes y tiempos de separación más cortos.      

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Cromatografia de Gases - Elección

A diferencia de otros métodos, se utiliza una fase móvil gaseosa a través de columnas compactas o capilares que contienen un polimero (fase estacionaria), siendo GC más larga que HPLC. En donde es habitual filtrar los gases para garantizar su pureza bajo diferentes presiones.

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Caption: : Algunos gases utilizados en FID

GC - Componentes

Inyector: introduce la muestra en la columna como un líquido para evitar la descomposición térmica y tener precisión cuantitativa. Columna: La muestra se separa en sus componentes constituyentes en la columna vareando la longitud y diámetro interno dependiendo del tipo de aplicación. Horno:  Para operación isotérmicas, El GC se mantiene a una temperatura estable durante el análisis.

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Caption: : Componentes

GC - Componentes

Detector: Responde a una propiedad fisicoquimica del analito, amplifica esta respuesta y genera una señal electrónica para que el sistema de datos produzca un cromatograma; FID (ionizacion a la flama), ECD (captura de electrones), FPD (llama fotométrica), NPD (fosforo-nitrogeno), TCD (conductividad térmica) y MS (de masas). Base de datos: Recibe la señal analógica del detector y la digitaliza para formar el registro de la separación cromatográfica conocida como "cromatograma".

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Caption: : Tipos de detectores y sus cromatogramas

GC - Comparación

En GC: Las muestras analizadas deben ser volátiles (tener una presión de vapor significativa por debajo de 250 ° C). Es posible la derivación para aumentar su volatilidad pero con posibles errores cuantitativos. La mayoría de los analitos GC tienen un peso molecular inferior a 500 Da para fines de volatilidad. Los analitos altamente polares pueden ser menos volátiles de lo que se espera cuando se disuelven en un solvente polar o en presencia de otras especies polares debido a las  fuerzas intermoleculares como los puentes de hidrógeno.

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Caption: : Cromatografia de Gases (GC)

GC - Comparación

En HPLC: No tiene problemas de volatilidad; Sin embargo, el analito debe ser soluble en el móvil fase. Puede analizar muestras en un amplio rango de polaridad y puede analizar muestras iónicas. Los componentes de la fase móvil se seleccionan para garantizar la solubilidad de la muestra. No tiene un límite de peso molecular superior real y se pueden analizar proteínas de muchos miles de Daltons.

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Caption: : HPLC

Cromatografia de Gases - Mecanismo

La separación de analitos se logra optimizando las diferencias en la afinidad de fase estacionaria y Las presiones relativas de vapor de los analitos. En la práctica, estos parámetros son manipulados cambiando la naturaleza química de la fase estacionaria y la temperatura de la columna.

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Caption: : Uso del GC

Cromatografia de Gases - Proceso

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Caption: : Proceso del GC

GC - Ventajas y Desventajas

Ventajas Brinda análisis rápidos. Alta eficiencia en resolución. Alta sensibilidad. No es un método destructivo y se acopla a Masas (MS). Alta precisión cuantitativa (< 1 % RSD tipico). Requiere muestras pequeñas (< 1 mL). Es catalogada una técnica confiable. Incluye una extensa base de datos, existen muchos articulos relacionados y aplicaciones.

Desventajas Las muestras estan limitadas a solo volátiles. No es adecuado para muestras que se degradan a temperaturas elevadas (térmicamente lábiles). No es adecuada para la cromatografia preparativa. Requiere de un detector de MS para la aclaración estructural del analito (caracterización). La mayoria de los detectores que no son MS son destructivos.

Cromatografia de Gases - Aplicaciones

Farmacia: Se utiliza para analizar disolventes residuales (sustancia farmacológica) y productos terminados (producto farmacéutico). Comida:  Control de calidad. Perfumes:  Control de calidad e identificación de componentes. Petroquimica: Para el análisis de gas natural o refinerías, caracterización de gasolina y cuantificación de fracciones, aromáticos en benceno, etc. Industria: Para la determinación del contenido del producto, la determinación de pureza, monitoreo de procesos de producción, etc. Los GC se utilizan para detectar ácidos orgánicos, alcoholes, aminas, ésteres y solventes Ambiental: Para la detección de contaminantes como pesticidas, fungicidas, herbicidas, aromáticos purgables, etc. 

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Caption: : Aplicación